Страница: 2/3
3.2 Образование серебряной соли. В 1 мл спирта растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 1 мл концентрированного раствора аммиака и 2-3 капли раствора нитрата серебра; образуется белый осадок серебряной соли дибазола:
|
Препарат |
|
3.3 Реакция окисления ванадатом аммония. В 1 мл хлороформа растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3-5 капель 1% раствора ванадата аммония в концентрированной серной кислоте и встряхивают. Слой хлороформа постепенно окрашивается в вишнёвый цвет.
3.4 Реакция с нитратом кобальта. К 0,01 г препарата прибавляют 3 капли 3% спиртового раствора нитрата кобальта. Образуется голубое окрашивание.
3.5 Реакция с концентрированной серной кислотой.К нескольким крупинкам препарата прибавляют 5-6 капель концентрированной серной кислоты. При этом образуется оксониевая соль, что вызывает появление ярко-жёлтого окрашивания, постепенно переходящего в кирпично-красное. От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает.
3.6 Реакция с серной и азотной кислотами.Несколько крупинок препарата помещают в пробирку и прибавляют 2 мл смеси, состоящей из 1 мл концентрированной азотной кислоты и 9 мл концентрированной серной кислоты. Появляется красное окрашивание. Прибавляют по каплям при постоянном помешивании и охлаждении 5 мл воды. Окраска переходит в коричневую, жёлтую, а затем в оранжевую. При взбалтывании полученного раствора с 3 мл хлороформа хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
3.7 Реакция с сульфатом меди и роданидом аммония.Крупинку препарата растворяют в капле воды и прибавляют по 1 капле 0,1н. раствора соляной кислоты, 3% раствора сульфата меди и 2% раствора роданида аммония. Появляется коричневый осадок.
Количественное определение.
4.1 Реакция образования серебряной соли. Около 0,015-0,03 г препарата растворяют в 1 мл воды (при анализе дибазола в жидких лекарственных формах объём раствора, содержащий 0,015-0,03 г препарата, упаривают на водяной бане до 1-1,5 мл), добавляют 5 мл 95% спирта, 1 мл 25% раствора аммиака, взбалтывают и оставляют стоять в течении 10-15 минут. Фильтруют через небольшой фильтр, колбу и осадок промывают водой (по 1-2 мл на каждое промывание) до отрицательной реакции фильтрата на ион серебра (обычно на промывание расходуется 15 20 мл воды, большое количество воды может привести к частичному растворению осадка). Затем осадок с фильтром переносят в ту же колбу, прибавляют 1-2 мл азотной кислоты (плотность 1,2), слегка подогревают до растворения осадка, охлаждают, прибавляют 30 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором роданида аммония (индикатор – железоаммониевые квасцы):
|
Препарат |
|
Э=М.м., 1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония соответствует 0,02445 г дибазола.
4.2 Ацидиметрическое определение дибазола после выделения основания. К точной навеске одного порошка прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и по каплям 3% раствор перманганата калия в 0,5 н. растворе серной кислоты до стойкого розового окрашивания (на водяной бане при температуре 60 °C). Избыток перманганата калия разлагают путём прибавления 1-2 капель 5% раствора щавелевой кислоты. Раствор количественно переносят в делительную воронку, добавляют небольшими порциями гидрокарбонат натрия до щелочной реакции на лакмус и основание дибазола извлекают хлороформом (3 раза по 15 мл). хлороформные извлечения фильтруют через безводный сульфат натрия, хлороформ удаляют, остаток растворяют в 2-3 мл спирта, добавляют 20 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором соляной кислоты до розового окрашивания, индикатор – метиловый оранжевый (V1 мл); 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02447 г дибазола.
Реферат опубликован: 18/01/2009