Страница: 2/4
А.В. Архипова и др. Практическое руководство по фармацевти-ческой химии. М., «Медицина», 1967.
В.П. Зенлик. Аналитическая химия. М., «Медицина», 1971.
Ф.Е. Каган. Анализ многокомпонентных лекарственных смесей с галогенидами и другими препаратами. Минск.
Оглавление
1. Введение 3
2. Обзор литературы 4
2.1 Метод Гей-Люссака 4
2.2 Метод Мора. 4
2.3 Метод Фаянса 5
2.4 Метод Фольгарда 6
2.5 Видоизмененный метод Фольгарда 7
2.6 Метод Кольтгофа 8
2.7 Аргентометрическое титрование йодидов с внешним индикатором – нитрозо-крахмальной бумажкой. 8
3. Заключение 9
4. Литература 10
1. Введение
Аргентометрические методы анализа относятся к методам осаждения, которые нашли мировое применение для анализа лекарственных средств. Аргентометрию используют для анализа роданидов, хлоридов, бромидов, йодидов щелочноземельных металлов и органических оснований.
Рабочим раствором является раствор AgNO3 0,1М, а в методе Фольгарда – раствор NH4CNS 0,1М.
Для определения точки эквивалентности в зависимости от ph среды в аргентометрии применяют ряд индикаторов:
K2CrO4 – 5% раствор хромата калия;
NH4Fe(SO4)2 • 12H2O – насыщенный раствор железо – аммонийных квасцов, подкисленный азотной кислотой;
Адсорбционные индикаторы: эозинат натрия, бромфеноловый синий, флуоресцеин;
Свежеприготовленный раствор крахмала;
Нитрозо – крахмальная бумага.
Сущность аргентометрических методов заключается в выделении определяемого вещества в виде трудно растворимых осадков солей серебра:
AgCl, AgBr, AgJ, AgCN, AgCNS
Ag+ + Br- ® ¯AgBr
После того, как все ионы галогенов будут осаждены, лишняя капля 0,1М AgNO3, будет взаимодействовать с индикатором с образованием окрашенных осадков или окрашенных растворов в точке эквивалентности.
Протекающие реакции должны удовлетворять следующим условиям:
Осадок должен выпадать быстро и быть практически нерастворимым.
На результаты титрования не должны влиять побочные реакции.
Точка эквивалентности должна легко фиксироваться.
Одной из основных задач аптечного учреждения является отпуск качественной продукции, изготовленной в аптеке. По мере повышения требований к качеству лекарств возникает необходимость сбора материалов по химическому контролю. Ввиду того, что в рецептуре аптеки встречаются лекарственные формы с галогенидами, я поставила задачу собрать материал по аргентометрическим методам анализа с целью более широкого внедрения всех методов в работу. Оформить картотеку по химическому анализу с использованием этих методов.
2. Обзор литературы
В зависимости от реакции среды и от того, каким индикатором фиксируется эквивалентная точка при титровании, аргентометрия делится на ряд методов.
2.1 Метод Гей-Люссака
Метод Гей-Люссака – это метод прямого титрования хлоридов и бромидов раствором AgNO3 0,1М без индикатора. Эквивалентная точка наблюдается по прекращению образования осадка и просветлению титруемого раствора.
Примечание.
Этот метод не применим для определения йодидов и радонидов, титрование которых сопровождается образованием коллоидных систем и адсорбцией, что затрудняет установление конечной точки титрования
2.2 Метод Мора.
Этот метод заключается в прямом титровании хлоридов и бромидов раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия, с образованием нерастворимых осадков.
Cl- + Ag+ = AgCl¯ белый
Br- + Ag+ = AgBr¯ желтовато белый
K2CrO4 + Ag+ = Ag2CrO4¯ красный
Растворимость хромата серебра Ag2CrO4 значительно больше растворимости хлорида серебра AgCl или бромида серебра AgBr. Поэтому в данных реакциях сначала образуется осадок AgCl или AgBr. После того, как все галогенид – ионы будут практически осаждены, начнется взаимодействие между ионами и ионами Ag+ . Как только станет ясно заметна перемена лимонно – желтой окраски в слабо розовую, титрование прекращают. Это говорит о достижении точки эквивалентности. Титрование по методу Мора проводят в нейтральных или слабощелочных растворах при ph от 6,5 до 10.
Реферат опубликован: 18/07/2008