Страница: 1/3
Основным критерием для сбора данных в газовой хроматографии является способность устройства измерять выходной сигнал хроматографа при относительно высоких скоростях следования временных дискрет. Дополнительным условием обработки данных в газовой хроматографии (далее по тексту ГХ) является необходимость осуществления простого сбора и обработки данных при проведении сложных разделений. Последние достижения в области вычислительной техники способствовали появлению различных устройств, существенно облегчающих сбор и анализ данных ГХ. В данной статье описан опыт применения персонального компьютера (ПК) для сбора и обработки данных в газовой хроматографии.
Для начала немного теории. Газовая хроматография - это метод определения качественного и количественного состава вещества, основанный на разделении пробы на составляющие компоненты. При этом ГХ в отличии от других методов анализа вещества (масс-спектрография, рентгенография, инфракрасная спектроскопия и др.) обладает таким отрицательным качеством как деструктивность вводимой пробы. Hо благодаря этому фактору данный метод позволяет производить анализ вещества, состоящего из трудноразделяемых компонентов. В ГХ разделение вещества происходит при нагревании пробы в течение определенного времени, при этом разделение пробы на индивидуальные компоненты достигается в соответствии с удерживанием каждого компонента хроматографической колонкой. Время, необходимое для элюирования компонента из колонки определяет так называемое время удерживания, которое для всех компонентов анализируемого вещества разное, в результате чего становится возможным проведение качественного анализа. Выход вещества определяется детектором, который генерирует изменение тока или напряжения пропорционально количеству выхода. В ГХ каждому выходу соответствует свой пик (рис. 1).
рис. 1 Пример хроматограммы.
В дальнейшем нас будут интересовать следующие термины и обозначения:
а) начало и конец пика - соответственно начало и конец выхода компонента из пробы;
б) вершина пика - максимум выхода вещества;
в) высота пика - максимальный уровень сигнала в данном выходе;
г) площадь пика;
д) ширина пика у основания - расстояние между началом и концом пика.
Для проведения качественного анализа необходимо определить количество пиков и время начала, конца и вершины каждого. При количественном анализе нам также будет необходимо найти ширину у основания или площадь пика (использование площади пика дает более точные результаты). Определение площади пика есть процесс интегрирования выходного сигнала по времени. Для регистрации сигнала хроматографа могут использоваться различные приборы: от самописцев до интеграторов на базе микропроцессоров, однако применение ПК в качестве регистратора и обработчика сигналов хроматографа более оправдано в силу своей простоты, дешевизны и универсальности.
Для получения и обработки данных необходим программно-аппаратный комплекс, который был использован и используется по настоящее время на одном из химических предприятий. Данный комплекс состоит из платы (или блока) аналого-цифрового преобразователя (АЦП) и персонального компьютера со специализированным программным обеспечением. Далее кратко рассмотрим устройство применяемого АЦП.
В силу того, что данный АЦП применяется в условиях сильных электромагнитных помех, было решено остановиться на схеме АЦП двойного интегрирования, который эффективно "фильтрует" короткие выбросы напряжения. Для этой же цели частота дискретизации входного сигнала была выбрана пропорциональной частоте тока в электрической сети - 25 Гц. Hа этой частоте удается с достаточно большим избытком получать информацию с выхода хроматографа.[1]
Далее при выборе схемы АЦП было решено использовать от четырех до восьми входных каналов, что позволяет одновременно производить анализ данных на четырех хроматографах (по две колонки на хроматограф). Ввиду физически удаленного расположения компьютера и хроматографов было решено выполнить АЦП в виде отдельного блока и соединить его с компьютером по последовательному интерфейсу RS-232. При таком решении выполняется наиболее важная задача при получении данных в условиях сильной зашумленности - ослабление помех. При рассмотрении схемы АЦП следует упомянуть о разрешении примененного АЦП. Оно составляет 16 бит или 65536 градаций опорного напряжения, которое было выбрано в диапазоне от одного до пяти вольт. При данном разрешении мы имеем большой запас по перегрузке, что положительно проявляется при анализе некоторых веществ, где разброс между уровнями сигнала очень велик (рис. 2).1
Реферат опубликован: 11/11/2008