Страница: 11/14
Так как алюминий обладает значительной химической активностью и в качестве основного материала для контейнеров (лодочек) применяют особо чистый графит, то зонную плавку алюминия проводят в вакууме или в атмосфере инертного газа (аргон, гелий).
Зонной плавкой в вакууме обеспечивается большая чистота алюминия вследствие улетучивания части примесей при вакуумировании (магния, цинка, кадмия, щелочных и щелочноземельных металлов), а также исключается загрязнение очищенного металла примесями в результате применения защитных инертных газов. Зонную плавку алюминия в вакууме можно проводить при непрерывной откачке кварцевой трубы, куда помещают графитовую лодочку со слитком алюминия, а также в запаянных кварцевых ампулах, из которых предварительно откачивают воздух до остаточного давления примерно 1ּ10–3 Па.
Для создания расплавленной зоны на слитке алюминия при его зонной плавке может быть применен нагрев с помощью небольших печей сопротивления или же токов высокой частоты. Для электропитания печей электросопротивления не требуется сложной аппаратуры, печи просты в эксплуатации. Единственный недостаток этого метода нагрева — небольшое сечение слитка очищаемого алюминия.
Индукционный нагрев токами высокой частоты — идеальный способ создания расплавленной зоны на слитке при зонной плавке. Метод высокочастотного нагрева (помимо того, что он позволяет осуществить зонную плавку слитков больших сечений) имеет важное преимущество, заключающееся в том, что расплавленный металл непрерывно перемешивается в зоне; это облегчает диффузию атомов примеси от фронта кристаллизации в глубь расплава.
Впервые промышленное производство алюминия высокой чистоты зонной плавкой было освоено на Волховском алюминиевом заводе в 1965 г. на установке УЗПИ-3, разработанной ВАМИ. Эта установка была оснащена четырьмя кварцевыми ретортами с индукционным нагревом, при этом индукторы были подвижными, а контейнеры с металлом неподвижными. Производительность ее составляла 20 кг металла за цикл очистки. Впоследствии была создана и введена в промышленную эксплуатацию в 1972 г. на Волховском алюминиевом заводе более высокопроизводительная цельнометаллическая установка УЗПИ-4.
Эффективность очистки алюминия при зонной плавке может быть охарактеризована следующими данными. Если суммарное содержание примесей в электролитически рафинированном алюминии составляет (30÷60)ּ10–4%, то после зонной плавки оно снижается до (2,8÷3,2)ּ10–4%, т. е. в 15-20 раз. Это отвечает остаточному электросопротивлению алюминия ρ○ (при температуре жидкого гелия 4,2 К) соответственно (20÷40)ּ10–10 и (1,8÷2,1)ּ10–10 или чистоте 99,997—99,994 и 99,9997%. В табл. 1.4 (см. ниже) приведены данные радиоактивационного анализа о содержании некоторых примесей в зонно-очищенном алюминии и электролитически рафинированном. Эти данные свидетельствуют о сильном снижении содержания большинства примесей, хотя такие примеси, как марганец и скандий, при зонной плавке практически не удаляются.
В последние годы в ВАМИ разработана и опробована в промышленных условиях технология получения алюминия чистотой 99,9999% методом каскадной зонной плавки. Сущность способа каскадной зонной плавки заключается в том, что очистку исходного алюминия чистотой А999 ведут, последовательно повторяя циклы (каскады) зонной планки. При этом исходным материалом каждого последующего каскада служит средняя, наиболее чистая часть слитка, получаемого в результате предыдущего цикла очистки.
ТАБЛИЦА 1.4
СОДЕРЖАНИЕ ПРИМЕСЕЙ В ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИ РАФИНИРОВАННОМ И ЗОННООЧИЩЕННОМ АЛЮМИНИИ, ×10–4 %
Примесь |
Исходный алюминий (электролитически рафинированный 99,993-99,994 %) |
Алюминий после зонной плавки | |
графит, вакуум |
алунд, воздух | ||
Медь |
1,9 |
0,02 |
0,08 |
Мышьяк |
0,15 |
0,0015 |
0,001 |
Сурьма |
1,2 |
0,03 |
0,02 |
Уран |
0,002 |
— |
— |
Железо |
3 |
≤0,2 |
≤0,3 |
Галий |
0,3 |
0,02 |
0,05 |
Марганец |
0,2—0,3 |
0,1—0,2 |
0,15 |
Скандий |
0,4—0,5 |
0,4—0,5 |
0,4—0,5 |
Иттрий |
0,02—0,04 |
<<0,001 |
<<0,001 |
Лютеций |
0,002—0,004 |
<<0,0001 |
<<0,0001 |
Гольмий |
0,005—0,01 |
<<0,0001 |
<<0,0001 |
Гадолиний |
0,02—0,04 |
<<0,01 |
<<0,01 |
Тербий |
0,003—0,006 |
<<0,001 |
<<0,001 |
Самарий |
0,05—0,01 |
<<0,0001 |
<<0,0001 |
Неодим |
0,1—0,2 |
<<0,01 |
<<0,01 |
Празеодим |
0,05—0,1 |
<<0,001 |
<<0,001 |
Церий |
0,3—0,6 |
<<0,01 |
<<0,01 |
Лантан |
0,01 |
<<0,001 |
<<0,001 |
Никель |
2,3 |
— |
<1 |
Кадмий |
3,5 |
<<0,01 |
0,02—0,07 |
Цинк |
20 |
<<0,05 |
1 |
Кобальт |
0,01 |
<<0,01 |
<<0,01 |
Натрий |
1—2 |
<0,2 |
<0,2 |
Калий |
0,05 |
0,01 |
0,01 |
Барий |
6 |
— |
— |
Хлор |
0,01 |
<0,01 |
<0,01 |
Фосфор |
3 |
0,04 |
— |
Сера |
15 |
0,5—1,5 |
— |
Углерод |
1—2 |
— |
1—2 |
Примечание. Количества теллура, висмута, серебра, молибдена, хрома, циркония, кальция, стронция, рубидия, церия, индия, селена и ртути в алюминии после зонной плавки ниже чувствительности радиоактивного анализа. |
Реферат опубликован: 31/05/2006