Страница: 17/18
водяная баня делительная воронка
 | |||||
 | |||||
 | |||||
Главные этапы синтеза:
В круглодонную колбу на 50 мл, снабженную обратным холодильником, помещают исходный жир и заливают 5 мл этанола. Затем в колбу наливают 5 мл гидроксида калия и при кипячении ведут омыление в течении 1,5 часа. По окончании омыления снимают холодильник и кипятят до полного выкипания спирта. Затем содержимое колбы растворяют в 50(10) мл горячей воды и полученный раствор переносят в фарфоровую чашку (на горячей бане). Для перевода солей в свободные кислоты добавляют пять капель метилоранжа и 10% раствор соляной кислоты до появления красной окраски. Жирные кислоты отделяют на делительной воронке (воронка должна быть горячей), и остужают.
Фракционный состав выделенных высших жирных кислот определяют методом газо-жидкостной хроматографии.
Практический выход:
- для растительного масла П. В. =0,52г, что составляет 81% от теоретического выхода.
-для саломаса П. В.=0,5 г, что составляет 78% от Т. В.
|
дата |
№ опыта |
количество реагентов |
время, |
П. В. | ||
|
масло |
спирт |
КОН | ||||
|
23.04.97 |
1 |
2 г |
5 мл |
5 мл |
1,5 ч |
81% |
|
30.04.97 |
2 |
2 г |
5 мл |
5 мл |
1,5 ч |
78% |
После выделения жирных кислот была сделана хроматография
на бумаге:
Хроматограмма растительного масла показывает, что гидролиз
прошел полностью. О прохождении гидролиза можно судить
по значению коэффициента Rf. Для исходного растительного
масла (слева) Rf =0,58, для смеси жирных кислот (справа)
Rf = 0,346.
Фракционный состав выделенных жирных кислот показан на газо-жидкостной хроматограмме:
Выводы:
Техника безопасности.
1. Работать в лаборатории разрешается только в холатах.
2. При работе с едкими веществами (кислоты, щелочи, фенол, металлический натрий) следует защищать глаза очками, а руки - резиновыми перчатками.
3. В каждой лаборатории следует иметь аптечку для оказания первой помощи при несчастных случаях. В ней должны находиться: этиловый спирт, гидроскопичный спиртовой раствор иода, мазь от ожогов, спиртовой раствор соды, раствор уксусной кислоты.
4. Легко воспламеняющиеся жидкости должны храниться в лабораториях в толстостенных банках плотно притертыми пробками. Химические реактивы, неустойчивые к действию света, хранить в шкафах со стенками из темного стекла.
5. Водный аммиак, кислоты, щелочи, другие опасные вещества следует приливать только под тягой.
6. Соляная кислота. При попадании на кожу вызывает ожоги разной степени. Необходимо промыть пораженное место проточной водой, затембикарбонатом.
7. Гидроксид калия. При попадании на кожу промыть пораженное место водой (как можно большим количеством), затем 1% раствором уксусной кислоты. Попадание на роговицу глаз особенно опасно. Надо промыть глаза большим количеством воды, закапать по капле касторового масла, как можно быстрее обратиться к врачу.
Реферат опубликован: 23/02/2010